EBSD海报所用的素材收集。

注:图片的主要来源(牛津仪器)没有注明对应的文章,所以也无法引用了。

资料

原理

参考的网站和视频:

1、EBSD
《电子背散射衍射技术及其应用》杨平 经典教材
电子背散射衍射 (EBSD) - 牛津仪器 [1] 图文并茂,非常详实
YouTube [2] 共4个视频,上面文章的省流版
2、菊池线
透射电镜(TEM)基础知识系列——菊池花样|知乎 [3] 中材检测中心的TEM系列,帮助理解菊池线

1、EBSD直接得到的图像:菊池线 Kikuchi bands

Fig1 菊池花样
Fig1 菊池花样

菊池线的形成,需要足够厚样品上的漫散射电子与晶体平面发生布拉格衍射:nλ=2dsinθn \lambda = 2dsin\theta

Fig2 菊池线产生原理
Fig2 菊池线产生原理

上图将菊池线的产生过程表示得较为直观、完整:漫散射电子与(hkl)成θ\theta角,

Hough transform: 笛卡尔坐标转换为极坐标表示

2、文献中说的EBSD map则通常指orientation map,即取向图。

Fig3 Typical Orientation Map
Fig3 Typical Orientation Map

Display Microstructure

  • 微观组织表征

    • 相鉴定
    • 相分布
    • 晶粒尺寸数据
    • 晶界表征
    • 织构(晶体择优取向的程度)
    • 局部应变变化

1、Phase 相

Phase Maps 相图

确定各相分布情况以及所占的比例 Determine phase distribution and phase fraction

Fig4 Phase Map
Fig4 Phase Map

图中双相钢包含奥氏体(蓝色)、铁素体(红色)相、金属间化合物σ相(绿色)和χ相(黄色),各相占比影响钢的机械性能、耐腐蚀性。

2、Grain 晶粒

Fig5 Grain Size
Fig5 Grain Size

定义临界取向角,使所有角度高于该定义临界角的边界段均视为晶界 Define a critical disorientation angle, so that all boundary segments with an angle higher than this defined critical angle are considered grain boundaries.

分析软件:AZtecCrystal

得到:

  • Grain size 晶粒尺寸

  • Grain shape / morphology 晶粒形状

  • Grain average orientation 晶粒平均取向

  • Grain internal orientation variation 晶粒内部取向分布

  • Fraction of twinned grains 孪晶比例

3、Boundaries 晶界

Fig6 Grain Boundary
Fig6 Grain Boundary

画出Disorientation angle frequency distribution,识别出不同类型的晶界

得到:

  • Boundary disorientation 晶界取向

  • Boundary rotation axes 晶界旋转轴

  • Boundary traces 晶界轨迹

  • Special boundary identification 孪晶等特殊

  • Full boundary length statistics 晶界长度

4、Orientation 取向

取向标定

教材P119-123

TEM的取向标定:样品表面和投影屏幕平行

  1. 测3个菊池带(对应晶面指数(h1h1h1)(h2h2h2)(h3h3h3)(h_{1}h_{1}h_{1})(h_{2}h_{2}h_{2})(h_{3}h_{3}h_{3})),计算出其相交处也即晶带轴的晶向指数[u1v1w1][u2v2w2][u3v3w3][u_{1}v_{1}w_{1}][u_{2}v_{2}w_{2}][u_{3}v_{3}w_{3}] 叉乘计算:[u,v,w]=(h1h1h1)×(h2k2l2)[u,v,w]=(h_1h_{1}h_{1})×(h_{2}k_{2}l_{2})

  2. 测量菊池极间距R12,R23,R31R_{12}, R_{23}, R_{31},算出晶带轴间夹角α12,α23,α31\alpha_{12},\alpha_{23},\alpha_{31},调整第一步的晶向指数之比例常数,使其算出的cosθ12=u1u2+v1v2+w1w2u12+v12+w12u22+v22+w22≈cosα12=R12Lcos\theta_{12}=\frac{u_{1}u_{2}+v_{1}v_{2}+w_{1}w_{2}}{\sqrt{ u_{1}^2+v_{1}^2+w_{1}^2 }\sqrt{ u_{2}^2+v_{2}^2+w_{2}^2 }} \approx cos\alpha_{12}= \frac{R_{12}}{L}(自洽原则定出唯一的晶向指数)

  3. 量出菊池极与屏幕中心的距离R1,R2,R3R_{1},R_{2},R_{3},计算cosαi=uih+vik+wilui2+vi2+wi2h2+k2+l2cos\alpha_i =\frac{u_{i}h+v_{i}k+w_{i}l}{\sqrt{ u_{i}^2+v_{i}^2+w_{i}^2 }\sqrt{ h^2+k^2+l^2 }} ,算出样品法向的晶向指数[hkl][hkl]。

  4. 计算样品轧向[uvw][uvw]

SEM的取向标定:考虑样品旋转(70°)、屏幕与电子束平行,此时二者成20°,做坐标变换。

Pole Figures 极图

Fig7 Pole Figure of Brass
Fig7 Pole Figure of Brass

用于直观展现对称性(分布)、择优取向(深浅)。

e.g.1 以表面法向ND为Z轴,轧制方向RD方向为X轴,横向TD方向为Y轴,多数晶粒以<100>取向落在RD方向时,X轴方向上的落点密集,说明X方向上存在择优取向。

e.g.2 图中{110}方向存在择优取向。

Inverse Pole Figures 反极图

Fig8 反极图
Fig8 反极图

三个正交方向上,重要晶向的晶粒分布图。

Orientation Distribution Functions 取向分布函数

Fig9 ODF
Fig9 ODF

取向分布函数可以理解为具有特定取向的晶粒所占的体积分数。

ODF(ϕ1,ϕ2,ϕ3\phi_{1},\phi_{2},\phi_{3},Intensity/Percentage) 三个ϕ\phi是欧拉角

Orientation Maps 取向图

原理部分已有说明。

5、Strain 应变

Fig10 Strain
Fig10 Strain

所需数据:

  • Local crystal lattice orientation gradient 局部晶体晶格取向梯度

  • Dislocation densities 位错密度

  • Intragranular orientation deviation 颗粒内部的取向偏差

  • Intragranular orientation spread 颗粒内部的取向扩散

  • Distribution of low angle boundaries

higher strain -> failure mechanism

技术融合

Fig11 EDS-EBSD
Fig11 EDS-EBSD

EDS-EBSD:化学成分差异验证EBSD的结果

Fig12 FIB-EBSD
Fig12 FIB-EBSD

FIB-EBSD:3D的EBSD

In-situ EBSD:高温相变观察 hightemp phase transformations

Fig13 EBSD-ECCI Mansour et al. (2018), Ceramics International, 45 (15), pp.18666-18671.
Fig13 EBSD-ECCI Mansour et al. (2018), Ceramics International, 45 (15), pp.18666-18671.

EBSD-ECCI:可控ECCI (先EBSD测量出特定晶粒的取向,计算出理想的满足双束衍射的样品取向,然后得到高对比度差异的位错网络)

海报信息


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